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标准气体的研制过程

         标准气体的研制过程可以分为原料气的纯度分析;称量法或分压法制备;气相色谱、化学发光等高精密分析方法标定;性能考察及包装条件等四个环节。
  1.原料气的纯度分析原料气的纯度分析是一项基础性的研究工作,它直接影响称量法的定值结果。对原料气的分析要解决三个问题,即主体含量、稀释气体中欲配组分的含量和对欲配组分构成干扰的组分含量。如欲配制1×106mol/mol的氮中一氧化碳标准气体,为了保证1%的不确定度,则要求高纯氮中一氧化碳的含量小于3×10-mol/mol,这个要求是相当苛刻的,由此必然衍生出对气体分析技术和纯化技术的研究。从这点考虑,在标准气体制备过程中,对分析技术以及纯化技术的要求是相当高的。
  2.称量法或比较法定值
  应当指出必须实施一系列技术保证才能使称量达到客观可达到的最高称量准确度。从硬件设备方面考虑,因为要称量气体充入气瓶前后的质量变化,故要求天平有足够的载荷和较微小的感量。从操作技术上考虑,气瓶和阀门的选择、内壁的处理、玷污的避免、称重方法的设计、称量过程中气瓶表面状态的变化、气瓶容积的变化导致浮力变化对称量的影响等一系列因素都必须认真对待,予以合理的考察和评价
  3.比较法标定建立各种原理的精密而准确的分析方法是
标准气体研制环节不可缺少的部分。它除承担原料气的纯度分析以及标准气体稳定性考察外,对标准气体定值的可靠性和不确定度等具有重要的复现意义。
  4.性能考察和包装从理论和实践两方面都可以证实,标准气体的量值变化都是在制备初期较为明显。因为无论是吸附还是反应,初期由于内壁存在较多的活性,物理和化学吸附等过程还未达到平衡,故考察周期可在开始时短,以后可适当延长,直到看出明显变化或达到需要的有效期。一般对一级标准气体至少为一年,二级标准气体至少为半年。在气体包装方面在气体包装方面,近年来,国内外在气瓶、阀门制作的选材和内壁处理技术方面进行了大量的研究,形成了成套的不同涂敷技术,有的形成专利,取得理想效果。尽管如此,由于各种
标准气体的物量化学性质的差别,必须对不同的处理技术进行考察以得出适合的包装条件。同时,并非所有的标准气体都能在保存期内其固有的不确定度良好地再现其量值,在研究过程中必须对其稳定性等进行考察。
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